Polibenzimidazol/silika nanokompozitlerin sentez ve karakterizasyonları

Abstract

Bu çalışmada öncelikle montmorillonit polibenzimidazol kompozitlerinin (MMT/ABPBI) morfolojik özellikleri araştırılmıştır. MMT/ABPBI kompozitlerinin morfolojisi ve yapılarının karakterizasyonu Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometresi (FT-IR), X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ve termogravimetrik analiz (TGA-DTG) teknikleri ile incelenmiştir. MMT miktarının az olduğu durumlarda MMT’nin dağılımında pulcuklanmış yapı mekanizması hakim olmuştur. MMT miktarının fazla olduğu durumlarda ise aralanmış tabakalı yapı olmayan mikrokompozit morfolojisi, aralanmış tabakalı olan nanokompozite rağmen tercih edilmiştir. Nanokompozitin termal bozunmasında çeşitli kütle kayıp yüzdeleri üç aşamada gerçekleşmiştir. Termal bozunmanın ikinci basamağında MMT/ABPBI için gözlemlenen başlangıç sıcaklığı ABPBI’dan daha düşüktür. Son aşamada MMT’nin ABPBI’da yer almasıyla kazandığı termal kararlılık ikinci aşamadakinden daha farklıdır. ABPBI’ya kütlece % 5 mMMT katıldıktan sonra aktivasyon enerjisi hava ortamında 62,6 kJ/mol’den 77,7 kJ/mol’e çıkmıştır. Adsorban olarak poli(2,5-benzimidazol) (ABPBI) kullanılarak batch yöntemiyle sulu çözeltiden fosfat türlerinin giderimi çalışılmıştır. Adsorbanın fizikokimyasal özellikleri FT-IR, TGA ve SEM yöntemleri ile incelenmiştir. ABPBI’nın bozunması için statik hava atmosferinde Kissinger yöntemi ile hesaplanan aktivasyon enerjisi yaklaşık 29 kJ/mol olarak bulunmuştur. Sulu çözeltilerden fosfat türlerinin adsorpsiyonuna başlangıç fosfat derişimi, pH ve temas süresi parametrelerinin etkileri incelenmiştir. ABPBI için Langmuir tek tabakalı adsorpsiyon kapasitesi 87,90 mg/g olarak hesaplanmıştır. Kinetik verileri ve hız sabitlerini tanımlamak için yalancı-birinci derece, yalancı-ikinci derece kinetiği ve partikül içi difüzyon modelleri kullanılmıştır.

In this study, thermal and morphological properties of montmorillonite polybenzimidazole composite (MMT/ABPBI) were primarily investigated. The morphology and structure of MMT/ABPBI composites were characterized by Fourier transformed infrared spectrometer (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and thermogravimetric analysis (TGA-DTG) techniques. At low MMT loading, exfoliation was the predominant mechanism of MMT dispersion. At high MMT loading, non-intercalated microcomposite morphology was partially favoured in expense of the intercalated nanocomposite. Thermal degradation of nanocomposite occured in three stages with various mass percent losses. In the second stage of thermal degradation, the onset temperature of degradation for the MMT/ABPBI nanocomposites was lower than that of ABPBI polymer. In the last stage, the improvement in thermal stability by the introduction of MMT into the ABPBI was different from the second stage. The activation energy for degradation of ABPBI increased from 62,6 kJ/mol to 77,7 kJ/mol after loading of 5 % modified montmorillonite (mMMT) content into ABPBI matrix under air atmosphere. Batch adsorption experiments were carried out for the removal of phosphate species from aqueous solution using poly(2,5-benzimidazole) (ABPBI) as adsorbent. The physicochemical properties of adsorbent were investigated by FT-IR, TGA and SEM methods. The activation energy for degradation estimated by Kissinger method for ABPBI was found to be 29 kJ/mol in static air atmosphere. The effects of initial phosphate concentration, pH and contact time parameters onto the adsorption of phosphate species from aqueous solutions were investigated. The Langmuir monolayer adsorption capacity of ABPBI was calculated as 87,90 mg/g. The Pseudo-first-order, Pseudo-second-order kinetic and the intra-particle diffusion models were used to describe the kinetic data and rate constants were evaluated.