Yüzey Yanıt Yöntemi Kullanılarak Mikrodalga Aktivasyonu ile Üretilen Adsorbanların Ağır Metal Gideriminde Kullanılması

Abstract

Yapılan bu çalışmada mikrodalga gücü, mikrodalga kalış süresi, karbonizasyon sıcaklığı ve pH gibi parametreler Yüzey Yanıt Yöntemi (YYY) yardımıyla optimize edilmiş ve elde edilen adsorban nikel ağır metal gideriminde kullanılmıştır. YYY çalışmalarında mikro dalga gücü, mikrodalga kalış süresi, reaktör sıcaklığı ve pH deneysel değişken olarak seçilmiştir ve optimum koşullar seçicilik fonksiyonu kullanılarak mikro dalga gücü 500 W, mikrodalga kalış süresi 10 dakika, reaktör sıcaklığı 500 °C ve pH 6 olarak belirlenmiştir. Adsorpsiyon kinetiği çalışmalarında optimum koşullarda ve sıcaklık 25 °C, 35 °C ve 45 °C’de maksimum adsorpsiyon kapasiteleri 89.45 mg/g, 92.48 mg/g ve 95.31 mg/g olarak bulunmuştur. Ayrıntılı kinetik çalışmaları sonucunda tüm sıcaklıklarda adsorpsiyon kinetiğinin Sanki İkinci Dereceden kinetik modele uyduğu görülmüştür. Farklı ilk ağır metal derişimi kullanılarak adsorpsiyon izoterm çalışmalarında ise 25 °C, 35 °C ve 45 °C’de adsorpsiyon izoterminin Langmuir izotermine uyduğu hesaplanmıştır. Alg ve hazırlanan adsorban karakterizasyonları Elementel Analiz, XRD, ICP, SEM, TEM, Raman Spektroskopisi, FTIR ve XPS analizleri ile gerçekleştirilmiştir. Elementel analiz sonuçları optimum koşullarda üretilen adsorbanın karbon elementince zengin olduğunu göstermektedir. XRD analizlerinde ise adsorbanın amorf karbon ve tuz kristallerden oluştuğu ICP analizlerinde ise ham algin bu elementleri içerdiği görülmektedir. SEM ve TEM analizleri kimyasal aktivasyon sonrası yüzey dokusunun ana özellikleri aktivasyon ve karbonizasyon işlemi sonucu önemli bir biçimde değiştiği görülmektedir. FE-SEM görüntüleri BET analiz sonuçları ile de doğrulanan şekilde adsorbanın ağır metal giderim kapasitesi ve gözeneklilik yapısında belirgin bir değişme neden olduğu görülmektedir. FTIR ve XPS ile yüzey fonksiyonel grupların hidroksil, karboksil, fenol ve eter gruplarından oluştuğu belirlenmiştir. Karakterizasyon çalışmaları sonucunda nikel ağır metalinin yüzeye fiziksel adsorpsiyon aracığıyla tutunduğu ve adsorbanın yapısını koruduğu belirlenmişti

In this study, parameters such as microwave power, microwave residence time, reactor temperature and pH were optimized with the help of Surface Response Method (RSM) and the adsorbent obtained was used in the removal of nickel heavy metal. In RSM studies, microwave power, microwave irradiation time, reactor temperature and pH were selected as experimental variables, and the optimum conditions were determined as microwave power 500 W, microwave residence time 10 minutes, reactor temperature 500 °C and pH 6 using the optimality function. In adsorption kinetics studies, maximum adsorption capacities were found to be 89.45 mg/g, 92.48 mg/g and 95.31 mg/g under the optimum conditions and temperatures of 25 °C, 35 °C and 45 °C. As a result of detailed kinetic studies, it was seen that the adsorption kinetics at all temperatures complied with the Pseudo Second Order kinetic model. In adsorption isotherm studies using different initial heavy metal concentrations, it was calculated that the adsorption isotherm conformed to the Langmuir isotherm at 25 °C, 35 °C and 45 °C. Characterizations of algae and prepared adsorbents were carried out by Elemental Analysis, XRD, ICP, FE-SEM, TEM, Raman Spectroscopy, FTIR and XPS analyses. Elemental analysis results show that the adsorbent produced under optimum conditions is rich in carbon element. In XRD analyses, it is seen that the adsorbent consists of amorphous carbon and salt crystals, and in ICP analyzes it is seen that the raw algae contains these elements. FE-SEM and TEM analyzes depict that the main features of the surface texture after the chemical activation changed significantly as a result of the activation and carbonization process. FE-SEM images reveal that there is a significant change in the heavy metal removal capacity and porosity structure of the adsorbent, as confirmed by BET analysis results. It was determined by FTIR and XPS that the surface functional groups consisted of hydroxyl, carboxyl, phenol and ether groups. As a result of the characterization studies, it was determined that nickel heavy metal adhered to the surface through physical adsorption and didn’t change the structure of the adsorbent. Consequently, it has been shown that the adsorbent produced from macroalgae can be used as an effective and economical adsorbent with high removal capacity in heavy metal removal.