Synthesis and Characterization of Fe/SBA-15 Heterogeneous Catalysts for Methyl Acetate Production

Abstract

In the present study, the synthesis of SBA-15 (Santa Barbara Amorphous) support material(SPm) was initially carried out with the method determined according to the literature research. The catalytic property of SBA-15 was imparted by the hydrothermal method (HtM), different from the traditionally applied impregnation method. In this method, the active substance (iron III oxide; Fe2O3) was added to the solution during the synthesis of the SPm. The amount of active substance in the synthesized catalysts was calculated based on the mass ratios of silicon (Si) in SBA-15 and iron (Fe) in Fe2O3. The active substance ratios in the catalysts were determined as 10, 25% Fe/Si. The activities of Fe/SBA-15 catalysts were tested in methyl acetate production (MAP). MAP reaction experiments were carried out in the presence of 0.4g catalyst (Fe/SBA-15), 373K, in autogenous pressure and 2/1 Acetic acid(AA)/methanol(MeOH) feed rate for 48 hours. The effects of active substance loading rate on AA conversion were determined. The structural properties of Fe/SBA-15 catalysts were investigated by XRD, BET, FTIR/DRIFT, SEM/EDX, and MAPPING analysis methods.

Sunulan bu çalışmada ilk olarak SBA-15(Santa Barbara Amorphous) destek maddesinin sentezi, literatür araştırmasına göre belirlenen yöntemle gerçekleştirilmiştir. SBA-15 maddesine katalitik özellik, geleneksel olarak uygulanan emdirme yönteminden farklı olarak, hidrotermal yöntemle(HtM) kazandırılmıştır. Bu yöntemde, aktif madde (demir III oksit ;Fe2O3) destek madde sentezi sırasında çözeltiye eklenerek gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen katalizörlerdeki aktif madde miktarı, SBA-15'teki silisyumun (Si) ve Fe2O3 içerisindeki demirin (Fe) kütlece oranları baz alınarak hesaplanmıştır. Katalizörler içerisindeki aktif madde oranları %10, 25 Fe/Si olarak belirlenmiştir. Fe/SBA-15 katalizörlerin aktiviteleri, metil asetat üretiminde (MAÜ) test edilmiştir. MAÜ reaksiyon deneyleri, 373K, 0.4g katalizör(Fe/SBA-15) varlığında, otojenik basınçta ve 2/1 Asetik asit(AA)/metanol(MeOH) besleme oranında 48 saat boyunca gerçekleştirilmiştir. Aktif madde yükleme oranının AA dönüşümü üzerindeki etkileri belirlenmiştir. Fe/SBA-15 katalizörlerinin yapısal özellikleri ise XRD, BET, FTIR/DRIFT, SEM/EDX ve MAPPING analiz yöntemleriyle incelenmiştir.