Polimer Bazlı Asidik Katalizörlerin Sentezi ve Yapısal Karakterizasyonu

Abstract

Esterleşme ve eterleşme reaksiyonlar farklı özellikteki kimyasalların üretilmesinde yaygın olarak uygulanmaktadır. Reaksiyon sırasında ürün veriminin yükseltilmesinde katalizör kullanımı büyük önem taşımaktadır. Sentezlenen katalizörlerin reaksiyonların gerçekleştirildiği polar ortamlara dayanıklı olması ve özellikle yüksek verimin elde edildiği sıvı faz reaksiyonlarında yeniden kullanılabilirliğinin olması, uygulanan endüstriyel proseslerin devamlılığı açısından önem taşımaktadır. Sunulan bu raporda yukarıda değinilen hedefleri gerçekleştirmek üzere asidik karakterli polimer bazlı katalizörlerin sentezine değinilmiştir. Polimer yapısına asidik özellik sentez sırasında yapıya eklenen silikotungstik asit (STA) ile kazandırılmıştır. Proje kapsamında uygulanan sentez prosedürleri belirtilmiş ve bu prosedürler uyarınca gerçekleştirilen reaksiyon deneyleri ve karakterizasyon çalışmaları yorumlanmıştır. Proje kapsamında sentezi gerçekleştirilen polimer bazlı asidik katalizörler arasında en yüksek aktiviteye MA-PVA-STA katalizörleri ile ulaşılmıştır. Bu katalizörler ile karakterizasyon çalışmaları kapsamında gerçekleştirilen FT-IR ve XRD analizleri sonucunda polimer yapısına eklenen STA’nın birincil molekül yapısını koruduğu belirlenmiştir. Proje kapsamında katalizörlerin yeniden kullanılabilirliği gerçekleştirilen tekrarlı deneyler ile incelenmiştir. Etanol ve asetik asit reaktanlar ile 70°C’de, geri soğutuculu reaktör ile etil asetat reaksiyonu incelenmiştir. Etil asetat reaksiyonunda kullanılan MA-PVA-STA katalizörleri ile kısa zaman aralıklarında %30’lara varan aktivitelere ulaşılmıştır. Tekrarlı deneylerde aktivite kaybı en yüksek %20 olarak elde edilmiştir. Sonuçlar sentezi gerçekleştirilen katalizörlerin polar ortamlarda dayanım gösterdiğini ve yüksek verimle yeniden kullanılabildiklerini göstermiştir.Esterification and eterification reactions are frequently used in the synthesis of chemicals with various. poroperties. Utilization of catalysts in the course of reactions is crucial for increasing product yield. In catalyst employment synthesis of the catalysts with high chemical resistance to the reactants is one of the key factors in obtaining continuity of the ongoing processes. the continiunity of the applied process is important. In order to maintain continuity the catalysts must be used The synthesized catalysts must survive through polar reaction media and must perform reproducible activity during consecutive utilization especially in liquid phase. In the present study synthesis of acidic polymeric catalysts was investigated. the acidity of the polymeric structure was accomplished with silicotungstic acid (STA) added in the course of synthesis. The details of the applied synthesis procedures were given and results of reaction experiments and characterization studies obtained with these catalysts were discussed. The highest activity was obtained with MA-PVA-STA catalysts. FT-IR and XRD analyses of these catalysts revealed preservation of primary structure of STA. Reusability of the catalysts was investigated with reaction experiments conducted in the presence of spent catalysts. Experiments were conducted at 70°C in a batch reactor system with reflux condenser. Highest acetic acid conversion was obtained as 30%. Results obtained with spent catalysts revealed a loss of 20% in catalyst activity. Evaluation of the results showed that the synthesized catalysts were stable in polar media and reusable in consecutive reactions.